JIS K8741:2018 pdfダウンロード
JIS K8741:2018 pdfダウンロード。発煙硫酸(試薬) Sulfuric acid,fuming (Reagent)
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 濃度(遊離SO3)
濃度(遊離SO3)の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8
c)(二酸化炭素を除いた水)による。
3) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K 8001のJA.6.4 r)
1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 筒形はかり瓶 容量5 mL程度の栓付きで,すり合わせが気密なもの。共通すり合わせ三角フラスコ500 mLに入るもの。
2) 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
1) 筒形はかり瓶を0.1 mgの桁まではかった後,試料1.0 g〜2.0 gを入れ,手早く栓をして再び0.1 mgの桁まではかる。
2) 二酸化炭素を除いた水150 mLを入れた共通すり合わせ三角フラスコ500 mLなどに,この筒形はかり瓶の栓を少しずらして入れ,直ちに栓をして,氷を入れた水に約1時間放置し,振り混ぜて発生する白煙を完全に溶かす。
3) 共通すり合わせ三角フラスコの栓及び内壁を少量の二酸化炭素を除いた水で洗い入れる。指示薬としてフェノールフタレイン溶液を数滴加え,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
4) 終点は,液の色がうすい紅色を30秒間保つ点とする。又は,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,若しくは指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,指示薬を加えずに1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。
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