JIS K8474:2016 pdfダウンロード

JIS K8474:2016 pdfダウンロード。二しゅう酸三水素カリウム二水和物（試薬） Potassium trihydrogen dioxalate dihydrate (Reagent)
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。 使用するガラス器具は，特に規定がされていない場合は，JIS R 3503及びJIS R 3505による。 6.2 純度［KH3(C2O4)2･2H2O］（乾燥後） 純度［KH3(C2O4)2･2H2O］（乾燥後）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。）
JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。 2.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
2.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
2.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
2.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
3) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり，JIS K 8102に規定するエタノール（95）50 mLを加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に加える。
5) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L） 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の調製，標定及び計算は，次による。
5.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり，水1 050 mLを加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後，約18時間暗所に放置する。その液をブフナー漏斗形ガラスろ過器（17G4又は25G4）を用いてろ過する。この場合，ブフナー漏斗形ガラスろ過器は，ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し，乾燥した褐色の気密容器に保存する。
5.2) 標定 認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用い，次のとおり行う。
5.2.1) 認証標準物質1)のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に規定する方法で使用する。
5.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書又は添付文書に従って乾燥する。
5.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まではかりとり，コニカルビーカー500 mLに移し，水200 mLを加えて溶かす。硫酸（1＋1）20 mLを加え，液温を70 ℃にし，緩くかき混ぜながら5.1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を，滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後，引き続き
5.1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は，液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極に白金電極，参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極を用いて，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する（滴定量V1 mL）。終点は，変曲点とする。 別に，水200 mL及び硫酸（1＋1）20 mLをコニカルビーカー500 mLにはかりとり，70 ℃に加熱し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 なお，いずれの滴定においても終点の液の温度は，60 ℃以下にならないことが望ましい。
注1) 認証標準物質を供給する者として，国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。