JIS R7651:2007 pdfダウンロード

JIS R7651:2007 pdfダウンロード。炭素材料の格子定数及び結晶子の大きさ測定方法 Measurement of lattice parameters and crystallite sizes of carbon materials
1 適用範囲
この規格は， X 線回折装置を用いて炭素材料粉末サンプルの X 線回折図形を計測し， 得られた回折ピー クプロファイルを解析することによって炭素材料の結晶構造パラメータである格子定数及び結晶子の大き さの測定を行う場合の一般的事項について規定する。
2 引用規格
次に掲げる規格は， この規格に引用されることによって， この規格の規定の一部を構成する。
この引用 規格は， その最新版（ 追補を含む。 ） を適用する。 JIS K 0131 X 線回折分析通則
3 用語及び定義 この規格で用いる主な用語及び定義は， JIS K 0131 によるほか， 次による。
3.1 回折線（ diffraction line） X 線回折装置において結晶格子によるブラッグ(Bragg)回折現象によって検出された X 線。
ある任意の結 晶においてミラー(Miller)指数 hkl によって表現される結晶面の面間隔に起因する回折を hkl 回折線という。
3.2 回折図形（ diffraction pattern） Bragg 回折現象を検出する X 線回折装置を用いて得られる図形。
縦軸： 回折強度と横軸： ゴニオメータ の回折角度（ 2 θ ） からなるグラフチャート。 粉末試料について測定された回折図形の場合， 粉末図形とも 呼ばれる。
3.3 回折ピークプロファイル（ diffraction peak profile） 回折図形における回折ピークの形状。 回折線は， 実際には器械的誤差と結晶子の大きさ， 構造ひずみな どの影響とから， ある広がりをもったピークとして出現する。
この回折ピークのプロファイルを解析する ことによって， 結晶構造に対するパラメータ（ 格子定数及び結晶子の大きさ） が評価できる。
3.4 プロファイルフィ ッティ ング（ profile fitting） 回折ピークプロファイルを任意の変数による関数形で表現し， 実際のプロファイルにできるだけ近い変 数の値を見出す手法。
4 X 線回折図形の測定
4.1 X 線回折装置
X 線回折装置の基本構成は， JIS K 0131 による。
4.2 試料及び調整方法
供試炭素材料から適当量を採取し， めのう乳鉢などで全量が 150 メッシュ標準ふるい（ 100 µm） を通過するように粉砕し試料とする。
注記 粉砕によって生じる構造変化， 又は汚染の可能性については注意を要する。
4.3 標準シリ コン
回折角度及び回折半価幅が保証されており ， 粒度分布などの技術データも公表されている市販の X 線回折標準用の高純度シリ コン粉末を使用する。
4.4 X 線回折測定用試料
試料に対して質量分率 10 ％又は 20 ％の標準シリ コンを採取して混合し， X 線回折測定用試料とする。 炭素試料と標準シリ コンとの混合が充分均一であることが必要であって， そのためには試料板に充てん （ 填） する前にめのう乳鉢中で充分混合することが必須である 1) 。
この手法が適用される炭素材料は， 少なく とも X 線回折図形において明確な 002 回折線のピークプロフ ァイルが得られることとする。 使用したシリ コン粉末の妥当性の判定として，炭素試料と混合して測定したときのシリ コン 331 及び422 回折線のピークプロファイルが， Cu Kα 1 及び Cu Kα 2 回折線に分離されていること。 さらに， シリ コン 111 回折線のピーク半価幅が 0.2° 以下であることが使用の必須条件である。
注 1) 標準シリ コン混合量は試料の黒鉛化の程度によって適宜変えることが望ましい。 また， 炭素の 回折強度及び標準シリ コンの回折強度をほぼ同程度にすることが好ましい。
4.5 X 線回折用試料の充てん（ 填） 測定用試料は， X 線回折装置附属の試料窓の大きさが 15～ 18 mm× 20 mm， 深さ 0.2 mm の試料板（ ガラ スホルダー） にできるだけ均一に試料面と基準面とが一致するように， 高密度に充てん（ 填） する。
4.6 回折図形の計測 X 線は Cu Kα 線を用い， Cu Kβ 線はニッケルフィ ルター又は黒鉛結晶カウンターモノ クロメータによ って除く 。 X 線源への印加電圧及び電流は 30～ 50 kV 及び 30 mA 以上とする。 炭素の 002， 004， 006， 110 及び 112 回折線のピークプロファイルを X 線回折計にて測定する。 各回折線のピークプロファイルの測定 のときの X 線回折計におけるスリ ット系の標準的条件を表 1 に示す。