JIS H1183:2007 pdfダウンロード

JIS H1183:2007 pdfダウンロード。銀地金の発光分光分析方法 Method for emission spectrochemical analysis of silver bullion
1 適用範囲
この規格は，JIS H 2141に規定する銀地金のアーク放電，スパーク放電又はグロー放電を用いる発光分光分析法について規定する。 なお，この規格は，鉛，ビスマス，銅及び鉄の定量に適用する。
2 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1181 銀地金分析方法
JIS H 2141 銀地金
JIS K 0010 標準物質−標準液−銅
JIS K 0015 鉛標準液
JIS K 0016 鉄標準液
JIS K 0017 標準物質−標準液−ビスマス
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
JIS Z 2612 金属材料の写真測光法による発光分光分析方法通則
JIS Z 8401 数値の丸め方 3 用語及び定義 この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0050による。
4 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS Z 2611及びJIS Z 2612による。
5 定量元素及び定量範囲定量元素及び定量範囲は，表1による。
6 定量方法
6.1 定量方法の区分 定量方法は，分析試料の調製方法によって，次に示す2種類に分類し，その適用は，いずれかによる。
a) 粉末法
b) 金属固体法
6.2 粉末法
6.2.1 要旨 試料を硝酸で分解した後，蒸発乾固して得る塩類（硝酸銀）を補助電極に充てんし，対電極との間に直流アークを発生し，発光スペクトルを分光器によって分光し，定量元素のスペクトル強度を測定する。
6.2.2 試薬 試薬は，次による。
6.2.2.1 硝酸（1＋3，1＋15）
6.2.2.2 硝酸銀 硝酸銀は，あらかじめ105±5 ℃で約2時間乾燥し，デシケーター中で放冷した後，6.2.5.2 a) 1)で充てんする量とほぼ同量を補助電極の穴に充てんし，6.2.5.2 a) 2)及び3)の手順に従って試料と同じ操作を行ったとき，各定量元素（鉛，ビスマス，銅及び鉄）のスペクトルを検出しないものを使用する。
6.2.2.3 標準鉛溶液（Pb：5〜200 μg/mL） 鉛［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gを硝酸（1＋3）20 mLで分解した後，煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄め，これを原液（Pb：1 mg/mL）とするか，又はJIS K 0015に規定する鉛標準液のPb 1000を原液とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に200〜5倍に薄めて標準鉛溶液とする。
6.2.2.4 標準ビスマス溶液（Pb：5〜200 μg/mL） ビスマス［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gを硝酸（1＋3）20 mLで分解した後，煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後，溶液を500 mLの全量フラスコに硝酸（1＋15）を用いて移し入れ，硝酸（1＋15）で標線まで薄め，これを原液（Bi：1 mg/mL）とするか，又はJIS K 0017に規定するビスマス標準液のBi 1000を原液とする。この原液を使用の都度，必要量だけ硝酸（1＋15）で正確に200〜5倍に薄めて標準ビスマス溶液とする。
6.2.2.5 標準銅溶液（Cu：5〜200 μg/mL） 銅［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gを硝酸（1＋3）20 mLで分解した後，煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄め，これを原液（Cu：1 mg/mL）とするか，又はJIS K 0010に規定する銅標準液のCu 1000を原液とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に200〜5倍に薄めて標準銅溶液とする。