JIS K8828:2004 pdfダウンロード

JIS K8828:2004 pdfダウンロード。りん酸水素二ナトリウム・12水 （オキシダント測定用）（試薬） Disodium hydrogenphosphate 12-water for oxidant analysis
1. 適用範囲
この規格は，オキシダント測定に用いるりん酸水素二ナトリウム・12水について規定する。
2. 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
3. 共通事項
共通する事項は，JIS K 8001による。
4. 性質
4.1 性状 りん酸水素二ナトリウム・12水は，白い結晶で乾燥した空気中で風解しやすい。水に溶けやすく，エタノールにほとんど溶けない。水溶液はアルカリ性である。
4.2 定性方法
a) 試料2 gに水20 mlを加えて溶かす（A液）。A液10 mlに硝酸銀溶液（20 g/L）1 mlを加えると，黄色の沈殿が生じこれに硝酸 (1+2)1 ml又はアンモニア水 (2+3) 5 mlを加えると，沈殿は溶ける。
b) A液を用いてJIS K 8001 の5.29（炎色試験）(1)によると，黄色が現れる。 5. 品質 品質は，6.によって試験し，表1に適合しなければならない。
6. 試験方法
6.1 純度 試料7 gを0.1 mgのけたまで200 mlのビーカーにはかりとり，二酸化炭素を含まない水50 mlを加え溶解した後，15 ℃に保ちながら1 mol/L塩酸を用い，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって電位差滴定を行う。 この場合，指示電極はガラス電極，参照電極は塩化銀電極を用いる。 1 mol/L塩酸1 mlは，0.358 14 g Na2HPO4・12H2Oに相当する。 6.2 水溶状 JIS K 8001の5.2（溶状）による。この場合，試料は2 g，濁りの程度の適合限度標準は(a)（澄明）を用いる。 6.3 pH (50 g/L，25 ℃) a) 試料溶液の調製 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。 b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) の (2)による。
6.4 窒素化合物（Nとして）
a) 試料側溶液の調製 試料1.0 gをとり，水に溶かして140 mlにする。
b) 標準側溶液の調製 窒素標準液（Nとして0.01 mg/ml）1.0 mlに水を加えて140 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.12の (4)（蒸留−インドフェノール青法）による。
6.5 重金属（Pbとして） a) 試料側溶液の調製 試料6 gをとり水20 mlに溶かし，pH試験紙を用いて塩酸 (2+1)でpH 3.5に調節した後，水を加えて30 mlにする（B液）。 B液15 ml（試料量3 g）をとり，水で20 mlにする。 b) 標準側溶液の調製 B液5.0 ml （試料量1 g）に鉛標準液（Pb として0.01mg /ml）1.0 mlを加え，水で20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.24の(2)（分液硫化ナトリウム法）による。
6.6 オキシダント測定適合性 a) 試料溶液の調製 試料9 gを水200 mlに溶かし，りん酸二水素カリウム(1) 3.5 gを加え，pH計を用いて1 mol/L水酸化ナトリウム溶液又は1 mol/L塩酸でpHを6.8〜7.2に調節した後，よう化カリウム（オキシダント測定用）25 gを加えて溶かし，再びpHを6.8〜7.2に調節(2)した後，全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える（C液）。
b) 試験用溶液の調製 0.05 mol/Lよう素溶液0.40 mlを褐色全量フラスコ50 mlにとり，C液を標線まで加える。その0.50 mlを別の褐色フラスコ50 mlにとり，C液を標線まで加える（X液）。
c) 空試験溶液の調製 C液を褐色全量フラスコ50 mlに標線までとる（Y液）。
d) 操作 X液，Y液を暗所に30分間放置する。 吸収セル（光路長20 mm）を用い，波長352 nm付近の吸収極大の波長においてY液を対照液としてX液の吸光度を測定するとき，その値は0.200〜0.240でなければならない。 同一条件で水を対照液としてY液の吸光度を測定するとき，その値は0.030以下でなければならない。
注(1) JIS K 9007に規定するpH標準液用を用い，次の試験に適合するもの。 試料2 gを水20 mlに溶かし，よう化カリウム溶液 (100 g/L) 1 mlとでんぷん溶液1 mlを加えたとき，紫が現れない。この液に，（0.05 mol/Lよう素溶液1 mlに水を加えて50 mlとした液）0.05 mlを加えるとき紫が現れる。
(2) 塩酸を加える場合は，溶液がpH 6.8より酸性側にならないように注意して行う。