JIS H1624:2005 pdfダウンロード

JIS H1624:2005 pdfダウンロード。チタン合金−バナジウム定量方法 Titanium alloys-Method for determination of vanadium
1. 適用範囲
この規格は，チタン合金中のバナジウム定量方法について規定する。
2. 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1611 チタン及びチタン合金−分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的使い方
3. 一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1611による。
4. 定量方法 バナジウムの定量方法は，過マンガン酸カリウム酸化硫酸二アンモニウム鉄（Ⅱ）滴定法による。この方法は，バナジウム含有率0.5 %(m/m)以上25 %(m/m)以下の試料に適用する。
5. 過マンガン酸カリウム酸化硫酸二アンモニウム鉄（Ⅱ）滴定法
5.1 要旨 試料を硫酸とふっ化水素酸・ほう酸溶液とで分解し，硝酸を加えてチタンなどを酸化する。バナジウムを過マンガン酸カリウムで酸化し，尿素を加え，過剰の過マンガン酸を亜硝酸ナトリウムで還元し，三酸化二ひ素を加えてクロムを還元した後，指示薬としてジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを加え，硫酸二アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液で滴定する。
5.2 試薬 試薬は，次による。
a) 硝酸（1+1）
b) 硫酸（1+1）
c) ふっ化水素酸・ほう酸溶液 ふっ化水素酸100 mlに，ほう酸50 gを少量ずつ加えて溶解する。この溶液は，ポリエチレン容器に保存する。
d) 亜硝酸ナトリウム溶液（10 g/l）
e) 過マンガン酸カリウム溶液（10g /l）
f) 三酸化二ひ素溶液 三酸化二ひ素0.85 gをはかりとってビーカー（200 ml）に移し入れ，水酸化ナトリウム溶液（20 g/l）10 mlを加え，穏やかに加熱して溶解する。水で液量を約50 mlとし，硫酸（1+10）3mlを加え，炭酸水素ナトリウム3gを加えて溶解した後，別のビーカー（1 000ml）に移し入れ、水で液量を1 000 mlとする。
g) 尿素
h) 0.05 mol/l 硫酸ニアンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液 硫酸二アンモニウム鉄（Ⅱ）六水和物20 gをはかりとってビーカー(500 ml)に移し入れ，硫酸（1+10）300 mlに溶解し，1 000 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で液量を1 000 mlとする。この溶液の標定は，次による。 調製した硫酸二アンモニウム鉄（Ⅱ）溶液の50.0 mlをコニカルビーカー（200 ml）に取り，水25 ml及びりん酸5 mlを加える。この溶液を0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［調製及び標定は，JIS K 8001の4.5(7)( 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液)による。］で滴定して，溶液が微紅色を呈する点を終点とし，次の式によって0.05 mol/lに対するファクターを算出する。別に同一条件で空試験を行う。