JIS K8612:1995 pdfダウンロード

JIS K8612:1995 pdfダウンロード。タングステン（VI）酸ナトリウム二水和物（試薬） Sodium tungstate (VI) dihydrate (Reagent)
1 適用範囲
この規格は，試薬として用いるタングステン（VI）酸ナトリウム二水和物について規定する。
2 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則 JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
3 種類 種類は，特級とする。
4 性質
4.1 性状 タングステン（VI）酸ナトリウム二水和物は，無色の結晶又は白い結晶性粉末で，水に溶けやすく，エタノール（99.5）及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。
4.2 定性方法 定性方法は，次による。
a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに硝酸（1＋2）5 mLを加えると白い沈殿が生じ，加熱すると黄に変わる。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，ガスバーナーの無色炎中1)に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し，少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。
注1) 炎色試験に用いるガスバーナーは，炎の長さ約120 mm，内炎の長さ約30 mm程度とする。白金線は，内炎の最上部から約10 mmの位置に水平に入れる。
5 品質 品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度（Na2WO4･2H2O） 純度（Na2WO4･2H2O）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸（特級）のもの。
2) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）のもの。
3) シンコニン塩酸塩溶液 シンコニン塩酸塩二水和物（乾燥後の純度：質量分率98.0 %以上）7 gに塩酸（1＋3）100 mLを加えて溶かし，混合したもの。 なお，塩酸（1＋3）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積3とを混合する。
4) シンコニン塩酸塩希釈溶液 シンコニン塩酸塩溶液3 mLに水150 mLを加え，混合したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
2) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ，又はJIS H 6201に規定する白金るつぼ。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
4) 乾燥器 110 ℃に設定できるもの。
5) 電気炉 600 ℃±50 ℃に設定できるもの。
c) 操作 操作は，有害な塩酸，硝酸，塩化ニトロシル及び塩素が発生するため，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水10 mL，塩酸20 mL及び硝酸10 mLを加えて溶かし，沸騰水浴上で約10 mLまで蒸発する。
2) 水150 mL及びシンコニン塩酸塩溶液10 mLを加え，沸騰水浴上で30分間加熱する。
3) 冷却後，ろ紙でろ過し，シンコニン塩酸塩希釈溶液50 mLずつで3回洗う。
4) 少量の水で洗浄し，恒量にしたるつぼ（a g）にろ紙ごと入れ，110 ℃で乾燥させる。
5) るつぼを電気炉に移し，600 ℃±50 ℃で強熱する。
6) デシケーター中で放冷後，質量をはかる（b g）。