JIS K7237:1995 pdfダウンロード

JIS K7237:1995 pdfダウンロード。エポキシ樹脂のアミン系硬化剤の 全アミン価試験方法 Testing method for total amine values of amine-based hardeners of epoxide resins
1. 適用範囲
この規格は，エポキシ樹脂の硬化剤として用いられるアミン系化合物の全アミン価を試験する方法について規定する。
備考1. この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 4108 ニトロベンゼン類（ニトロベンゼン・o−ニトロトルエン・m−ニトロトルエン・P−ニトロトルエン）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8294 クリスタルバイオレット（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8809 フタル酸水素カリウム（試薬）
JIS K 8886 無水酢酸（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
2. 用語の定義
この規格で用いる主な用語の定義は，次のとおりとする。
(1) アミン系硬化剤 分子中に塩基性窒素を1個以上もち，これによってエポキシ樹脂を硬化させることができるアミン化合物。 (2) 全アミン価 試料1g中に含まれる全塩基性窒素を中和するのに要する過塩素酸と，当量の水酸化カリウムのmg数を表し，無名数とする。
3. 試験方法の種類
試験方法の種類は，次の二通りとする。
(1) 電位差滴定法
(2) 指示薬滴定法
4. 試験方法
4.1 電位差滴定法
4.1.1 試験方法の概要 試料を，o−ニトロトルエン及び酢酸の混合溶剤に溶かし，ガラス電極と比較電極を用いて，0.1mol/l過塩素酸酢酸溶液で滴定する。電位差計又はpH計の読みと，これに対応する0.1mol/l過塩素酸酢酸溶液の滴定量との関係を作図し，滴定曲線に得られた変曲点を終点とする。消費した0.1mol/l過塩素酸酢酸溶液の量によって全アミン価を算出する。
4.1.2 器具及び装置 器具及び装置は，次のとおりとする。
(1) 化学はかり 感量0.1mgのもの。
(2) フラスコ及びビーカー JIS R 3503に規定する所定容量のもの。
(3) メスシリンダー，ピペット及びビュレット JIS R 3505に規定する所定容量のもの。
(4) デシケーター JIS R 3503に規定するもので，乾燥剤は，シリカゲル又は塩化カルシウムとする。
(5) マグネチックスターラー及びかくはん（攪拌）子 発熱によって液温に影響を与えないもの。
(6) 電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもの。
4.1.3 試薬 試薬は，次のとおりとする。
(1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
(2) o−ニトロトルエン JIS K 4108に規定するもの。
(3) 混合溶剤 (2)に規定するo−ニトロトルエン900mlと(1)に規定する酢酸200mlとを混合したもの。
(4) 無水酢酸 JIS K 8886に規定するもの。
(5) 過塩素酸 JIS K 8223に規定する含量70.0〜72.0％のもの。
(6) フタル酸水素カリウム JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウムを120℃の乾燥器中で2時間乾燥後デシケーター中で室温まで放冷したもの。
(7) 0.1mol/l過塩素酸酢酸溶液
(7.1) 調製 過塩素酸(1)8.5mlをあらかじめ酢酸500mlと無水酢酸30mlとを混合した溶液中にゆっくり加えて混合後，更に酢酸を加えて全量を1 000mlとし，1昼夜放置する。
注(1) 過塩素酸の酢酸溶液は，この試験方法の操作条件では危険はないが，濃過塩素酸は加熱されると強力な酸化剤となるので，取扱いには注意する。
(7.2) 標定
(a) フタル酸水素カリウム0.1〜0.2gを0.1mgまで量り採り酢酸20mlに溶かす。
(b) この溶液にo−ニトロトルエン90mlを加え，4.1.4(3)，(4)と同様な操作で0.1mol/l過塩素酸酢酸溶液の調製液を用いて滴定する。
(c) 別に用意した混合溶剤110mlについて，空試験を行う。