JIS M8262:1993 pdfダウンロード

JIS M8262:1993 pdfダウンロード。クロム鉱石−クロム定量方法 Chromium ores−Determination of chromium content
1. 適用範囲
この規格は，クロム鉱石中のクロム定量方法について規定する。
備考1. クロム鉱石中のクロム含有率は，三酸化二クロム含有率として表示することができる。
2. この規格の対応国際規格を，次に示す。 なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD（修正している），NEQ（同等でない）とする。
ISO 6331:1983，Chromium ores and concentrates−Determination of chromium content−Titrimetric method (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS M 8261 クロム鉱石−化学分析方法−通則
備考 ISO 6629:1981，Chromium ores and concentrates−Methods of chemical analysis−General instructionsからの引用事項は，この規格の該当事項と同等である。
3. 一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS M 8261による。
4. 定量方法 クロム鉱石中のクロムの定量方法及び適用含有率範囲は，表1による。
5. ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)滴定法
5.1 要旨 試料を過酸化ナトリウムで融解し，水で抽出した後，硫酸酸性溶液にする。硝酸銀を触媒にし，ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化して，同時に酸化する過マンガン酸を塩化ナトリウムで分解する。一定量の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液で二クロム酸を還元し，過剰の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)を過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定するか，又は電位差計を用い，硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)標準溶液で滴定する。
5.2 試薬 試薬は，次による。
a) 過酸化ナトリウム
b) 硫酸(1+1)
c) 硫酸(1+4)
d) りん酸
e) 硝酸銀溶液(1 g/L)
f) 硫酸マンガン(Ⅱ)溶液(100 g/L) 硫酸マンガン(Ⅱ)五水和物100 gを水に溶解して液量を1 Lとする。
g) 硫酸マンガン(Ⅱ)溶液(1 g/L) 硫酸マンガン(Ⅱ)溶液[f)] 10 mLを水に溶解して液量を1 Lとする。
h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(250 g/L) この溶液は，使用の都度調製する。
i) 塩化ナトリウム溶液(50 g/L)
j) 0.1 mo1/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液[39.21 g Fe(NH4)2(SO4)2･6H2O/L] 調製，標定及び計算は，JlS K 8001の4.5（滴定用溶液）(27)による。ただし，標定及び計算は，使用の都度行う。
k) 20 mmo1/L 過マンガン酸カリウム溶液(3.161 g KMnO4/L) 調製，標定及び計算は，JlS K 8001の4.5（滴定用溶液）
(7)による。ただし，標定及び計算は，使用の都度行う。
l) ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) この溶液は，褐色ガラス瓶に入れて保存する。
m) フェロイン溶液 硫酸鉄(Ⅱ)七水和物0.35 gを水に溶解し，これに1，10-フェナントロリン一水和物0.75 g，又は1，10-フェナントロリン塩酸塩一水和物0.88 gを加えて溶解し，水を加えて液量を100 mLとする。
n) 尿素
o) 亜硝酸カリウム溶液(10 g/L)
p) 硫酸鉄(Ⅲ)n水和物(10 g/100 mL)溶液 硫酸鉄(Ⅲ)n水和物10 gを硫酸(1＋1)5 mLで溶解し，水で100 mLにする。
5.3 装置及び器具 装置及び器具は，通常，次のものを用いる。