JIS M8217:1994 pdfダウンロード

JIS M8217:1994 pdfダウンロード。鉄鉱石−硫黄定量方法− 第2部：熱分解−よう素酸カリウム滴定法 Iron ores-Determination of sulfur- Part 2: Potassium iodate titration method after pyrolysis
1 適用範囲
この規格は，鉄鉱石中の硫黄定量方法のうち，熱分解−よう素酸カリウム滴定法について規定する。
この方法は，鉄鉱石中の硫黄含有率（質量分率）0.002 %以上1.0 %以下の定量に適用する。
注記1 JIS M 8217の規格群の定量範囲を表1に示す。
注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。 ISO 4689-2:2017，Iron ores−Determination of sulfur content−Part 2: Combustion/titration method（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”ことを示す。
2 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 1107 窒素 J
JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
3 一般事項 定量方法に共通な一般事項は，JIS M 8202による。
4 要旨 試料を酸化タングステン（VI）と混合し，窒素を流しながら1 200 ℃で加熱分解して，硫黄を二酸化硫黄に変換させる。これを塩酸を含むよう化カリウム溶液に吸収させ，でんぷんを指示薬として，よう素酸カリウム溶液で滴定する。
5 試薬 試薬は，次による。
5.1 窒素 窒素は，JIS K 1107の1級の品質に適合したもの。
5.2 不活性セラミックス（粘土焼結粒子） 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもので，水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
5.3 過塩素酸マグネシウム［Mg(ClO4)2］ 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもの。
5.4 塩化すず（II）二水和物 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもの。
5.5 酸化タングステン（VI）（WO3） 純度（質量分率）99.9 %以上の粉末状のもの。
5.6 吸収液 塩酸（1.5＋98.5）80 mL，よう化カリウム溶液（30 g/L）1 mL及びでんぷん溶液（20 g/L）1 mLを混合する。でんぷん溶液（20 g/L）は，次によって調製する。 でんぷん（溶性）2 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，水約10 mLを加えてかき混ぜながら熱水約50 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却し，水で100 mLとする。
この溶液は，使用の都度調製する。
5.7 0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液 あらかじめ130 ℃で約2時間乾燥したよう素酸カリウム0.222 5 gを0.1 mgの桁まで正確にはかりとって水で溶解した後，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。この溶液1 mLは，理論上硫黄0.000 1 gに相当する。
この溶液1 mLに相当する硫黄の質量は，試料と組成の類似する硫黄含有率が既知の鉄鉱石認証標準物質（5.8）を用いて箇条8のa)〜d)の手順に従って操作し，0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液（5.7）の使用量を求め，合わせて箇条9の空試験を実施して，次の計算式によって算出する