JIS H1612:1993 pdfダウンロード

JIS H1612:1993 pdfダウンロード。チタン及びチタン合金中の 窒素定量方法 Methods for determination of nitrogen in titanium and titanium alloys
1. 適用範囲
この規格は，チタン及びチタン合金中の窒素定量方法について規定する。
備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS H 1611 チタンの分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS Z 2613 金属材料の酸素定量方法通則
2. 一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS H 1611による。
3. 定量方法の区分 窒素定量方法は，次のいずれかによる。
(1) アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 この方法は，窒素含有率0.002% (m/m) 以上0.10% (m/m) 未満の試料に適用する。
(2) 不活性ガス融解−熱伝導度法 この方法は，窒素含有率0.005% (m/m) 以上0.03% (m/m) 未満の試料に適用する。
4. 試料の調製 試料の調製は，次のいずれかによる。ただし，塊の場合には，やすり研磨又は化学研磨を用い，切粉の場合には化学研磨を用いる。
(1) やすり研磨
(a) あらかじめチタン又はチタン合金でこすった中目又は細目のやすりで新しい面が出るまで研磨する(1)。
注(1) 摩擦熱によって試料の温度が上がらないように，ゆっくりとやすり研磨する。
(b) やすり研磨した試料を，アセトン中で超音波洗浄する。
(c) 洗浄した試料は，送風乾燥してアセトンを除去した後，はかり瓶などに入れてデシケーター中に保存する。
(2) 化学研磨
(a) 試料を硝酸 (1＋1) 100mlとふっ化水素酸5mlとの混酸に，約20℃で，切粉の場合には10秒間，塊の場合には約50秒間浸す。
(b) 化学研磨した試料を，超音波洗浄器を用いて，水，エタノール及びアセトン中で1分間ずつ順次洗浄する。
(c) (1)(c)に従って試料を保存する。
5. アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法
5.1 要旨 試料を塩酸とふっ化水素酸とで分解した後，水酸化ナトリウムを加えて水蒸気蒸留を行う。水蒸気とともに留出したアンモニアをほう酸に吸収させ，アミド硫酸溶液で滴定する。
5.2 試薬 試薬は，次による(2)。
(1) 塩酸 (1＋1，1＋9)
(2) ふっ化水素酸 (1＋1) (3) 硫酸
(4) ほう酸溶液(5g/l)
(5) ほう酸溶液(1g/l)
(6) 水酸化ナトリウム溶液(500g/l)
(7) 硫酸カリウム
(8) 硫酸銅(II)五水和物
(9) アミド硫酸溶液(500μgN/ml) アミド硫酸 (JIS K 8005) 3.466gを水約100mlに溶解した後，1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1mlは，窒素500μgに相当する。
(10) アミド硫酸溶液(100μgN/ml) アミド硫酸 (JIS K 8005) 0.693gを水約100mlに溶解した後，1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1mlは，窒素100μgに相当する。
(11) メチルレッド・メチレンブルー混合溶液 調製方法は，JIS K 8001の4.4（指示薬）のメチルレッド−メチレンブルー溶液による。
注(2) 使用する水は，JIS K 8001の3.6(3)（二酸化炭素を含まない水）とする。
5.3 水蒸気蒸留装置 水蒸気蒸留装置(3)は，水蒸気発生フラスコ(a)，トラップ(b)，蒸留フラスコ(c)，漏斗(d)，球室(f)及び蛇管冷却器(e)からなる。トラップ(b)の底部の小管には，ピンチコックを付けたゴム管を接続し，トラップ
(b)中に挿入した水蒸気導入管の先端(g)には小穴2個を開ける。 また，蒸留フラスコ(c)の中に挿入した水蒸気導入管は途中でゴム管(h)で接続し，先端部(i)を交換できるようにする。各部はすり合せ連結を行い，スプリング又はクランプで固定する。受器には三角フラスコ(300ml)を使用する。水蒸気蒸留装置の例を，図1に示す。
注(3) 装置の新しいもの又は引き続き使用しなかったものは，あらかじめ蛇管冷却器(e)に水を流さないで2〜3時間水蒸気を通じて洗浄する。