JIS G1226:1994 pdfダウンロード

JIS G1226:1994 pdfダウンロード。鉄及び鋼−すず定量方法 Iron and steel−Method for determination of tin content
1. 適用範囲 この規格は，鉄及び鋼中のすず定量方法について規定する。 備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
2. 一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1201による。
3. 定量方法 すずの定量方法は，よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法による。この方法は，すず含有率0.001% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書1による。 ただし，この方法は，すず含有率0.001% (m/m) 以上0.01% (m/m) 未満の場合にはモリブデン含有率3.5% (m/m) 以上及び，又はチタン含有率0.3% (m/m) 以上の試料には適用できない。 また，すず含有率0.01% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の場合にはモリブデン含有率7.0% (m/m) 以上又はチタン含有率0.6% (m/m) 以上の試料には適用できない。
1. 要旨 試料を適切な酸で分解し，硫酸溶液とした後，よう化カリウムを加え，生成するよう化すずをベンゼンに抽出し，希硫酸に逆抽出する。溶液のpHを調整し，ポリビニルアルコール及びフェニルフルオロンを加え，フェニルフルオロンとすずの錯体を生成させ，光度計を用いて，その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は，次による。
(1) 硫酸 (3＋1, 2＋1, 1＋1, 1＋3, 1＋9, 1＋70)
(2) 王水（塩酸3，硝酸1）
(3) 過酸化水素
(4) よう化カリウム溶液 (780g/l, 600g/l) この溶液は，使用の都度調製する。
(5) 亜硫酸ナトリウム溶液 亜硫酸ナトリウム七水和物20gを水に溶解し，水で液量を100mlとする。この溶液は，使用の都度調製する。
(6) 緩衝溶液 フタル酸水素カリウム [C6H4 (COOK) (COOH)] 5.0gを水に溶解し，塩酸 (1mol/l) を正確に17.5ml加え，水で液量を1 000mlとする。
(7) ポリビニルアルコール溶液 (10g/l) 重合度1 400〜1 700のポリビニルアルコールを使用する。
(8) フェニルフルオロン溶液 フェニルフルオロン (C19H12O5) （正式名称は，2，6，7−トリヒドロキシ-9-フェニル-3H-キサンテン-3-オンという。）0.01gを，塩酸 (1＋1) 1mlを加えたエタノール (99.5) 100mlに溶解する。この溶液は，使用の都度調製する。
(9) ベンゼン
(10) 標準すず溶液 (10μgSn/ml) すず［99.9% (m/m) 以上］0.250gをはかり採って白金蒸発皿（100番）に移し入れる。時計皿で覆い，硫酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を硫酸 (1＋6) で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラスコに硫酸 (1＋6) を用いて移し入れ，硫酸 (1＋6) で標線まで薄めて原液 (500μgSn/ml) とする。この原液を使用の都度，硫酸 (1＋50) を用いて正しく50倍に薄めて標準すず溶液とする。 3. 試料 はかり採り量試料はかり採り量は，附属書表1による。