JIS K8454:1994 pdfダウンロード

JIS K8454:1994 pdfダウンロード。N, N−ジエチルジチオカルバミド酸 ナトリウム三水和物（試薬） Sodium N, N-diethyldithiocarbamate trihydrate (C2H5) 2NCS2Na･3H2O FW : 225.31
1. 適用範囲
この規格は，試薬として用いるN, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物
(1) について規定する。
注(1) 略号：NaDDTC 備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は，JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は，次の性質を示す。
(1) 性状 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物は白い結晶で，水及びエタノールに溶けやすい。融点は約94℃である。
(2) 定性方法
(a) 試料0.2gに水20mlを加えて溶かし，これを用いてJIS K 8001の5.29（炎色試験）
(1)（アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法）によると黄色が現れる。
(b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると，波数が1 470cm−1，1 420cm−1，1 260cm−1，1 200cm−1，1 130cm−1，990cm−1及び910cm−1付近に主な吸収を認める。この場合，試料調製はJIS K 0117の6.2(1)（錠剤法）による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。
5. 品質 品質は，6.によって試験し，表1に適合しなければならない。
6. 試験方法 試験方法は，次のとおりとする。
(1) 純度 92.0%以上 試料0.5g（0.1mgのけたまではかる）＋メタノール100ml→0.05mol/lよう素溶液で滴定（終点は液に持続する黄色が現れる点）。 別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 0.05mol/lよう素溶液1mlは，0.022 531g C5H10NNaS23H2Oに相当する。
(2) 水溶状 試料0.2g＋水 (→20ml)……無色，ほとんど澄明以内［(4)の試験に用いる］。
(3) エタノール溶状 試料0.2g＋エタノール (95) (→20ml)……ほとんど澄明以内。
(4) 液性 (2)の溶液＋フェノールフタレイン溶液2滴……紅色＋0.1mol/l塩酸0.1ml……無色。
(5) 銅分析適合性
試料溶液：試料0.10g（正確にはかる）→全量フラスコ100mlにとる→水を標線まで加える→その10ml（正確にとる）→全量フラスコ100mlに入れる→水を標線まで加える。 試験溶液：銅標準液 (0.01mgCu/ml) 5ml＋水40ml＋くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml→アンモニア水 (2＋3) 滴加（pH9になるまで）＋水 (→50ml) 。 空試験溶液：水45ml＋くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200g/l) 2ml→アンモニア水 (2＋3) 滴加（pH9になるまで）＋水 (→50ml)。
操作：試験溶液及び空試験溶液それぞれに，＋試料溶液5ml＋酢酸ブチル10ml（正確にとる）→1分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取（保存）→水層＋酢酸ブチル10ml（正確にとる）→1分間激しく振り混ぜる→放置→酢酸ブチル層分取→酢酸ブチル層を合わせる→乾燥したろ紙（5種C）でろ過→ろ液→全量フラスコ25mlに入れる→酢酸ブチルを標線まで加える（試験溶液及び空試験溶液からの酢酸ブチル層をそれぞれA液，B液とする）→吸収セル10mmを用いて波長430nm付近の吸収極大波長におけるA液の吸光度を，B液を対照として測定……吸光度0.35以上。