JIS K8400:1994 pdfダウンロード

JIS K8400:1994 pdfダウンロード。塩化アンチモン (III) （試薬） Antimony (III) chloride
1. 適用範囲
この規格は，試薬として用いる塩化アンチモン (III) (1)について規定する。
注(1) 別名：三塩化アンチモン 備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 8001 試薬試験方法通則 2. 共通事項 この規格に共通する事項は，JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 塩化アンチモン (III) は，次の性質を示す。
(1) 性状 塩化アンチモン (III) は，白〜うすい黄色の結晶又は結晶塊で，潮解性が強く，湿気を吸収してバター状に変化する。塩酸及びエタノールに極めて溶けやすい。少量の水には溶けるが，多量の水によって不溶性の塩化酸化物が生じる。この塩化酸化物は酒石酸溶液に溶ける。融点は約75 ℃，沸点は約230 ℃である。
(2) 定性反応
(a) 試料1 gに塩酸 (1＋3) 10 mlを加えて溶かす（A液）。A液5 mlに硫化ナトリウム溶液2 mlを加えると黄みの褐色の沈殿が生じる。
(b) A液5 mlに硝酸銀溶液2 mlを加えると白い沈殿が生じる。
5. 品質 品質は6.によって試験し，表1に適合しなければならない。
6. 試験方法 試験方法は，次のとおりとする。
(1) 純度 98.0 %以上 試料0.3 g（0.1 mgのけたまではかる）＋酒石酸ナトリウムカリウム溶液 (150 g/l) 30 ml＋炭酸水素ナトリウム2 g→溶かす→0.05 mol/lよう素溶液で滴定（指示薬：でんぷん溶液）。 別に同一条件で空試験を行い，滴定量を補正する。 0.05 mol/lよう素溶液1 mlは，0.011 405 g SbCl3に相当する。 ［参考］SbCl3＋2I＋2NaHCO3＝SbCl3O＋2NaI＋2CO2＋H2O
(2) 希塩酸溶状 試料4 g＋塩酸 (1＋3) (→20 ml) →加熱して溶かす……ほとんど澄明以内。
(3) 硫黄化合物（SO4として） 0.01 %以下 試料側溶液：試料1.0 g＋塩酸 (2＋1) 30 ml＋硝酸 (1＋1) 5 ml→窒素酸化物が発生しなくなるまで加熱板上で加熱→塩酸 (2＋1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移す“＋ジイソプロピルエーテル20 ml→2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”（3回繰り返す）→水層を水浴上で蒸発乾固＋塩酸 (2＋1) 0.3 ml＋水 (→25 ml)。 標準側溶液：試料0.5 g＋硫酸塩標準液 (0.01 mgSO4/ml) 5.0 ml＋塩酸 (2＋1) 30 ml＋硝酸 (1＋1) 5 ml→窒素酸化物が発生しなくなるまで加熱板上で加熱→塩酸 (2＋1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移す“＋ジイソプロピルエーテル20 ml→2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”（3回繰り返す）→水層を水浴上で蒸発乾固＋塩酸 (2＋1) 0.3 ml＋水 (→25 ml)。 操作：JIS K 8001の5.15（硫酸塩）(1)（比濁法）による。
(4) ナトリウム (Na) 0.005 %以下 試料側溶液：試料0.20 g＋塩酸 (2＋1) 40 ml＋水 (→100 ml)（X液）。 標準側溶液：試料0.20 g＋塩酸 (2＋1) 40 ml＋ナトリウム標準液 (0.01 mgNa/ml) 1.0 ml＋水 (→100 ml)（Y液）。 空試験溶液：塩酸 (2＋1) 40 ml＋水 (→100 ml)（Z液）。
操作：JIS K 8001の5.31（原子吸光法）(1)（直接噴霧法）(d)による。測定波長589.0 nm。
(5) 銅 (Cu) 5 ppm以下 試料側溶液：試料2.0 g＋塩酸 (2＋1) 20 ml＋水 (→50 ml)（X液）。 標準側溶液：試料2.0 g＋塩酸 (2＋1) 20 ml＋銅標準液 (0.01 mgCu/ml) 1.0 ml＋鉛標準液 (0.01 mgPb/ml) 6.0 ml＋鉄標準液 (0.01 mgFe/ml) 4.0 ml＋水 (→50 ml)（Y液）。 空試験溶液：塩酸 (2＋1) 20 ml＋水 (→50 ml)（Z液）。 ［X液，Y液及びZ液は，(6)及び(8)の試験にも用いる］ 操作：JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長324.7 nm。
(6) 鉛 (Pb) 0.003 %以下 試料側溶液：(5)のX液。
標準側溶液：(5)のY液。 空試験溶液：(5)のZ液。 操作：JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長283.3 nm。
(7) ひ素 (As) 0.002 %以下 試料側溶液：試料1.5 g＋塩酸10 ml→溶かす。 標準側溶液：試料0.5 g＋塩酸10 ml→溶かす＋ひ素標準液 (0.1 mgAs/ml) (2)0.20 ml。