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JIS K8828:2004 pdfダウンロード

JIS 09-24
JIS K8828:2004 pdfダウンロード

JIS K8828:2004 pdfダウンロード。りん酸水素二ナトリウム・12水 (オキシダント測定用)(試薬) Disodium hydrogenphosphate 12-water for oxidant analysis
1. 適用範囲
この規格は,オキシダント測定に用いるりん酸水素二ナトリウム・12水について規定する。
2. 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
3. 共通事項
共通する事項は,JIS K 8001による。
4. 性質
4.1 性状 りん酸水素二ナトリウム・12水は,白い結晶で乾燥した空気中で風解しやすい。水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶けない。水溶液はアルカリ性である。
4.2 定性方法
a) 試料2 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mlを加えると,黄色の沈殿が生じこれに硝酸 (1+2)1 ml又はアンモニア水 (2+3) 5 mlを加えると,沈殿は溶ける。
b) A液を用いてJIS K 8001 の5.29(炎色試験)(1)によると,黄色が現れる。 5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
6. 試験方法
6.1 純度 試料7 gを0.1 mgのけたまで200 mlのビーカーにはかりとり,二酸化炭素を含まない水50 mlを加え溶解した後,15 ℃に保ちながら1 mol/L塩酸を用い,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって電位差滴定を行う。 この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。 1 mol/L塩酸1 mlは,0.358 14 g Na2HPO4・12H2Oに相当する。 6.2 水溶状 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 g,濁りの程度の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。 6.3 pH (50 g/L,25 ℃) a) 試料溶液の調製 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。 b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) の (2)による。
6.4 窒素化合物(Nとして)
a) 試料側溶液の調製 試料1.0 gをとり,水に溶かして140 mlにする。
b) 標準側溶液の調製 窒素標準液(Nとして0.01 mg/ml)1.0 mlに水を加えて140 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.12の (4)(蒸留−インドフェノール青法)による。
6.5 重金属(Pbとして) a) 試料側溶液の調製 試料6 gをとり水20 mlに溶かし,pH試験紙を用いて塩酸 (2+1)でpH 3.5に調節した後,水を加えて30 mlにする(B液)。 B液15 ml(試料量3 g)をとり,水で20 mlにする。 b) 標準側溶液の調製 B液5.0 ml (試料量1 g)に鉛標準液(Pb として0.01mg /ml)1.0 mlを加え,水で20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.24の(2)(分液硫化ナトリウム法)による。
6.6 オキシダント測定適合性 a) 試料溶液の調製 試料9 gを水200 mlに溶かし,りん酸二水素カリウム(1) 3.5 gを加え,pH計を用いて1 mol/L水酸化ナトリウム溶液又は1 mol/L塩酸でpHを6.8〜7.2に調節した後,よう化カリウム(オキシダント測定用)25 gを加えて溶かし,再びpHを6.8〜7.2に調節(2)した後,全量フラスコ250 mlに移し入れ,水を標線まで加える(C液)。
b) 試験用溶液の調製 0.05 mol/Lよう素溶液0.40 mlを褐色全量フラスコ50 mlにとり,C液を標線まで加える。その0.50 mlを別の褐色フラスコ50 mlにとり,C液を標線まで加える(X液)。
c) 空試験溶液の調製 C液を褐色全量フラスコ50 mlに標線までとる(Y液)。
d) 操作 X液,Y液を暗所に30分間放置する。 吸収セル(光路長20 mm)を用い,波長352 nm付近の吸収極大の波長においてY液を対照液としてX液の吸光度を測定するとき,その値は0.200〜0.240でなければならない。 同一条件で水を対照液としてY液の吸光度を測定するとき,その値は0.030以下でなければならない。
注(1) JIS K 9007に規定するpH標準液用を用い,次の試験に適合するもの。 試料2 gを水20 mlに溶かし,よう化カリウム溶液 (100 g/L) 1 mlとでんぷん溶液1 mlを加えたとき,紫が現れない。この液に,(0.05 mol/Lよう素溶液1 mlに水を加えて50 mlとした液)0.05 mlを加えるとき紫が現れる。
(2) 塩酸を加える場合は,溶液がpH 6.8より酸性側にならないように注意して行う。

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