JIS R1653:2003 pdfダウンロード

JIS R1653:2003 pdfダウンロード。ファインセラミックス粉体の 粗大粒子含有率試験方法 Determination of content of coarse particle in fine ceramic powders by wet siezing method
1. 適用範囲
この規格は，ファインセラミックス粉体中の粗大粒子含有率を，20 µm以上のJIS試験用ふるいを用いた湿式ふるい分け法で試験する方法について規定する。この方法は，粗大粒子含有率が10 ppm以上であるファインセラミックス粉体及び，固体濃度既知の水系スラリーに適用する。
2. 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS R 1600 ファインセラミックス関連用語
JIS R 6003 研磨剤のサンプリング方法
JIS Z 8401 数値の丸め方 JIS Z 8801-1 試験用ふるい―第1部：金属製網ふるい
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は，JIS R 1600によるほか，次による。
a) 粗大粒子 製品特性に悪影響を及ぼす特異的に大きい粒子。例えば原料粉体中に含まれる20 µm以上の粒子，又は平均粒子径に比べて粒子径が50倍以上の粒子(凝集体を含む)
b) 粗大粒子含有率 ふるい目開き上に残った粉体質量の，投入した試料粉体質量に対する割合
c) 湿式ふるい分け法 液体を媒体としてふるい分けを行う方法
4. 装置及び器具 装置及び器具は，次による。
a) ふるい JIS Z 8801-1に規定する試験用ふるいで枠の径が75 mmのもの，又は枠の径が55 mmで同等の性能をもつもの b) はかり(天びん) 最小表示目盛りが0.1 mgの値が読み取れるはかり
c) ビーカー はっ（撥）水加工されている樹脂製のビーカー
d) 乾燥装置 温度110 ℃±5 ℃に保つことのできる自動温度調節器付き電気乾燥器
5. 試料のサンプリング 試料のサンプリングは
JIS R 6003 研磨剤のサンプリング方法による。 測定に用いる試料は，原料粉体では30 g程度，スラリーでは粉体質量が30 g程度含まれるスラリー量とする。 6. 操作
6.1 ふるい洗浄 超音波洗浄機内にふるい全体を浸し，その状態でふるいの洗浄を約10分間行う。さらに洗浄水を交換して，同じ操作をもう一度約10分間行う。
6.2 粉体試料の乾燥 ガラス製ひょう量瓶に粉体試料を入れ，乾燥器により110 ℃で2時間以上加熱した後，室温になるまで冷却する。
6.3 ふるいの乾燥 洗浄後のふるいを乾燥器に入れて，110 ℃で2時間以上加熱した後，室温になるまで冷却する。
備考 6.2,6.3においては，ほこりなどが入らないように注意する。 6.4 ふるい及び試料のひょう量 ふるい及び粉体試料又はスラリーの入ったガラス製ひょう量瓶をはかりの設置されている部屋に10分以上放置後，それぞれ数回測定を行い，安定した3回の平均値を測定値とする。 なお，測定は，被測定物をはかりに装着して，30秒程度経過後の表示値を読み取る。被測定物は素手で触らないようにする。
6.5 粉体試料調製
a) 分散媒として，蒸留水にヘキサメタりん酸ナトリウムを0.01 wt％程度添加したものを調製する。ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液は，使用する日に調製するのが望ましい。
b) はっ（撥）水加工されている樹脂製の200 cm3程度をひょう量できるビーカーに分散媒を200 cm3入れ，それをマグティックスターラーでかくはんしながら粉体試料を加える。粉体試料を全量加えた後，そのまま数分かくはんする。
c) 懸濁液をスパチュラー等でかくはんしながら，超音波バスを1分照射する。
d) マグティックスターラーでかくはんしながら超音波ホモジナイザーにより5分間分散を行い，懸濁液を調製する。分散時，超音波ホモジナイザーチップ位置は液浸中位にセットする。 なお，出力，チップサイズ，チップ位置が分散状態に影響を及ぼすので，それらを記録する。
e) 超音波照射によって懸濁液が5 ℃を超える著しい温度上昇が見られる場合，マグネティックスターラーでかくはんしながら氷水浴などで，懸濁液を室温まで冷却する。
備考 流動性が悪い懸濁液の場合，希釈を行う。
6.6 粗大粒子抽出方法（付図1参照）
a) 粗大粒子抽出に用いるふるいのふるい面を蒸留水でぬらす。
b) 6.5で調製した懸濁液又は固体濃度既知のスラリーをふるいに少しずつ注入する。ふるいが目詰まりする場合には，蒸留水入りの洗瓶で蒸留水をふるい面に注入することにより目詰まりを除去する。
c) ふるい枠に付着した懸濁液を蒸留水によって洗い流す。ふるい面に1分当たり1リットル程度の速度で計10リットル程度の蒸留水を均等に注入する。
d) ふるい枠に付着した懸濁液を再度蒸留水によって洗い流す。
6.7 ふるいを通過しなかった粒子（以後“粗大粒子”と呼ぶ）を含むふるいの乾燥 粗大粒子を含むふるいを乾燥器に入れて，110 ℃で2時間以上加熱した後，室温になるまで冷却する。 なお，ひょう量操作は冷却後１時間以内に行い，ほこりなどが入らないように注意する。