JIS G1324:1989 pdfダウンロード。カルシウムシリコン分析方法 Methods for Chemical Analysis of Calcium−Silicon 1. 適用範囲 この規格は，カルシウムシリコン中のカルシウム，けい素，炭素及びりんの定量方法について規定する。 引用規格： JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則 2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301（フェロアロイ分析方法の通則）による。 3. カルシウム定量方法 3.1 定量方法の区分 カルシウムの定量方法は，次のいずれかによる。 (1) 鉄分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法 この方法は，カルシウムシリコンのカルシウム含有率の全範囲に適用する。 (2) 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム滴定法 この方法は，カルシウムシリコンのカルシウム含有率の全範囲に適用する。 3.2 鉄分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法 3.2.1 要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し，過塩素酸を加え，加熱して白煙を発生させる。塩酸で塩類を溶解した後，アンモニア水で中和して鉄などを沈殿させて除去，しゅう酸アンモニウムを加えてしゅう酸カルシウムを沈殿させる。この沈殿を硫酸で溶解して過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する。 3.2.2 試薬 試薬は，次による。 (1) 塩酸 (1＋1，1＋10) (2) 硝酸 (1＋1) (3) 過塩素酸 (60wt%) (4) ふっ化水素酸 (5) 硫酸 (1＋4) (6) アンモニア水 (1＋1) (7) 塩化アンモニウム (8) 塩化アンモニウム溶液 塩化アンモニウム20gを水1lに溶解し，メチルレッド溶液を指示薬として加え，アンモニア水 (1＋1) を溶液が黄色を呈するまで滴下する。 (9) しゅう酸アンモニウム溶液（飽和，約40g/l） (10) しゅう酸アンモニウム溶液（5g/l）