JIS H1066:1993 pdfダウンロード。銅中の水銀定量方法 Methods for determination of mercury in copper 1. 適用範囲 この規格は，銅（伸銅品及び形銅）中の水銀定量方法について規定する。 備考 この規格の引用規格を，次に示す。 JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則 2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。 3. 定量方法 水銀の定量方法は，水銀気化フレームレス原子吸光法による。この方法は，水銀含有率0.000 01% (m/m) 以上0.000 1% (m/m) 以下の試料に適用する。 4. 水銀気化フレームレス原子吸光法 4.1 要旨 試料を硝酸と硫酸との混酸で分解し，尿素を加えて亜硝酸を分解した後，過マンガン酸カリウムを加えて有機物などを酸化する。塩化ヒドロキシルアンモニウムを加えて過剰の過マンガン酸カリウムを還元した後，塩化すず(II)を加え，溶液中に空気を通して水銀を気化させ，原子吸光光度計を用いてその吸光度を測定する。 4.2 試薬 試薬は，次による。 (1) 硫酸(1＋1) (2) 混酸［硝酸1，硫酸(1＋2)3］ (3) 過マンガン酸カリウム溶液 (50g/l) (4) 塩化すず(II)溶液 塩化すず(II)二水和物10gを硫酸(1＋20)60mlに加熱して溶解し，冷却した後，水で液量を100mlとする。この溶液は，使用の都度調製する。 (5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/l) (6) 尿素溶液 (50g/l) (7) 標準水銀溶液 (0.1μgHg/ml) 塩化水銀(II)0.135gを硝酸(1＋13)の適当量に溶解した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに硝酸(1＋13)を用いて移し入れ，硝酸(1＋13)で標線まで薄めて原液 (0.1mgHg/ml) とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく1 000倍に薄めて標準水銀溶液とする。 4.3 装置及び器具 装置及び器具は，次による。 (1) 還流冷却器付分解フラスコ 原則として図1のものを用いる。 (2) 水銀気化装置 水銀気化装置は，密閉循環方式のもの又は解放送気方式のものを用いる。装置の構成の例を図2及び図3に示す。装置の一部を構成する吸収セル，乾燥管及び水銀トラップは，次による。 (a) 吸収セル 直径約20mm，長さ約100mmの石英ガラス製のもの又は両端に石英ガラス窓を付けたプラスチック（水銀蒸気を吸着しないもの）製のもの。 (b) 乾燥管 ガラス管又はU字管に粒状の過塩素酸マグネシウム又は塩化カルシウムを詰めたものの。 (c) 水銀トラップ ガス洗浄瓶に過マンガン酸カリウムの硫酸(1＋4)溶液 (50g/l) を入れたもの又はそれと同性能のもの。