JIS H1612:1993 pdfダウンロード。チタン及びチタン合金中の 窒素定量方法 Methods for determination of nitrogen in titanium and titanium alloys 1. 適用範囲 この規格は，チタン及びチタン合金中の窒素定量方法について規定する。 備考 この規格の引用規格を，次に示す。 JIS H 1611 チタンの分析方法通則 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量分析用標準物質 JIS Z 2613 金属材料の酸素定量方法通則 2. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は，JIS H 1611による。 3. 定量方法の区分 窒素定量方法は，次のいずれかによる。 (1) アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 この方法は，窒素含有率0.002% (m/m) 以上0.10% (m/m) 未満の試料に適用する。 (2) 不活性ガス融解−熱伝導度法 この方法は，窒素含有率0.005% (m/m) 以上0.03% (m/m) 未満の試料に適用する。 4. 試料の調製 試料の調製は，次のいずれかによる。ただし，塊の場合には，やすり研磨又は化学研磨を用い，切粉の場合には化学研磨を用いる。 (1) やすり研磨 (a) あらかじめチタン又はチタン合金でこすった中目又は細目のやすりで新しい面が出るまで研磨する(1)。 注(1) 摩擦熱によって試料の温度が上がらないように，ゆっくりとやすり研磨する。 (b) やすり研磨した試料を，アセトン中で超音波洗浄する。 (c) 洗浄した試料は，送風乾燥してアセトンを除去した後，はかり瓶などに入れてデシケーター中に保存する。 (2) 化学研磨 (a) 試料を硝酸 (1＋1) 100mlとふっ化水素酸5mlとの混酸に，約20℃で，切粉の場合には10秒間，塊の場合には約50秒間浸す。 (b) 化学研磨した試料を，超音波洗浄器を用いて，水，エタノール及びアセトン中で1分間ずつ順次洗浄する。 (c) (1)(c)に従って試料を保存する。 5. アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 5.1 要旨 試料を塩酸とふっ化水素酸とで分解した後，水酸化ナトリウムを加えて水蒸気蒸留を行う。水蒸気とともに留出したアンモニアをほう酸に吸収させ，アミド硫酸溶液で滴定する。 5.2 試薬 試薬は，次による(2)。 (1) 塩酸 (1＋1，1＋9) (2) ふっ化水素酸 (1＋1) (3) 硫酸 (4) ほう酸溶液(5g/l) (5) ほう酸溶液(1g/l)...