JIS H7151:1991 pdfダウンロード。アモルファス金属の 結晶化温度測定方法 Method of determining the crystallization temperatures of amorphous metals 1. 適用範囲 この規格は，アモルファス金属の示差走差熱量測定（以下，DSCという。）又は示差熱分析（以下，DTAという。）による結晶化温度(1)測定方法について規定する。 注(1) 結晶化温度とは，構成金属原子の配列に長周期の規則性が現れる温度をいう。 備考 この規格の引用規格を，次に示す。 JIS H 7004 アモルファス金属用語 JIS K 7121 プラスチックの転移温度測定方法 2. 用語の定義 この規格で用いる主な用語の定義は，JIS H 7004による。 3. 測定装置及び使用物質 3.1 測定装置 測定装置は，DSC又はDTA装置によって構成する。 (1) 二つの容器ホルダーをもち，容器ホルダーの熱容量は同等で，かつ同一な条件で熱交換できる構造であること。 (2) 10℃/minの加熱速度で，温度を上昇させることができ，精度は±0.5℃/minであること。 (3) DSC又はDTA曲線が自動記録できること。 (4) 容器は，試料によっておかされることのない熱伝導率の高い材料で作製されていること。 備考1. 測定装置は，JIS K 7121の5.（装置及び器具），並びに7.（温度の校正）の規定を準用して，調整しておく。 2. 測定装置は，標準試料を用い実際の試験の場合と同じ雰囲気，加熱速度で温度の校正をしておく。 3. 測定装置は，常にDSC又はDTA曲線のベースラインが，できるだけ温度軸に平行な直線になるよう調整されていなければならない。 3.2 基準物質 基準物質は，測定温度範囲で安定な物質を用いる。 備考 一般にαアルミナ粉，純アルミニウム又は白金を用いる。 3.3 標準物質 標準物質は，測定装置の温度の校正に用いる安定な物質を用いる。 備考 国際熱分析連合 (ICTA) −米国国立標準技術研究所の標準物質GM-754，757，758に準拠したもの。 4. 試料 試料は，次による。 (1) 試料の量 1回の測定に供する試料の量は，測定精度上，必要十分な量とし，同一ロットから2回以上採取する。 備考 一般に5〜70mgとする。 (2) 試料の作製 試料は，素材から適当な工具を用いて切り出す。この場合，5.のように，試料をDSC又はDTA装置の容器に詰めるとき，試料ができるだけ容器の底面全体に接触するような形状にする。 また，試料の表面は平滑かつ清浄でなければならない。 5. 測定 測定は，次によって行う。 (1) 試料及び基準物質を，それぞれ容器に詰め，容器のふたを閉じる。この場合，試料及び基準物質が容器内底面と十分接触するようにする。 備考 基準物質の質量は，測定する試料の質量とほぼ同量とし，DSC又はDTA曲線のベースラインが温度軸に平行にならないように調整する。 (2) 試料及び基準物質を詰めた容器，室温付近に設定したDSC又はDTA装置のそれぞれの容器ホルダーの中央に入れる。この場合，容器の底面全体が，容器ホルダー内の底面に接触するようにする。 備考 容器底面と容器ホルダー内の底面との密着がよくないと，測定結果に誤差を生じるので，十分に注意しなければならない。 (3) 加熱速度は10℃/minとする。 6. 結晶化温度の算出 結晶化温度の算出は，次による。 (1) 結晶化温度は，図1のようにDSC又はDTA曲線の発熱ピークが複数ある場合には，結晶化に伴う十分な熱量の放出が認められるピークのうちで，最も低い温度の発熱ピークの低温側におけるベースラインの高温側への延長線と，発熱ピークの低温側の曲線にこう（勾）配が最大になる点で引いた接線との交点として記録紙上から求める。