JIS K9045:2012 pdfダウンロード。L-アスパラギン酸（試薬） L-Aspartic acid (Reagent) 6 試験方法 6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。 6.2 純度（C4H7NO4） 純度（C4H7NO4）の試験方法は，次による。 a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。 1) ぎ酸（質量分率98 %以上） JIS K 8264に規定するもの。 2) 酢酸（非水滴定用） JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし，酢酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり，0.1 mol/l 過塩素酸（酢酸溶媒）で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また，正確にA液25 mlをとり，酢酸75 mlを加え0.1 mol/l 過塩素酸（酢酸溶媒）で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は，0.1 ml以下である。 なお，酢酸（非水滴定用）の水分測定は，JIS K 0068の6.3.5 a)（直接滴定）による。試料10 gを用いる。この場合，溶媒はメタノールに代えて，クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。 3) 0.1 mol/l 過塩素酸（酢酸溶媒）（HClO4：10.05 g/l） 0.1 mol/l 過塩素酸（酢酸溶媒）の調製，標定及び計算は，次による。 3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸（非水滴定用）1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測定したJIS K 8223に規定する過塩素酸（質量分率70〜72 %）14 gを加え，次の式によって算出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後，気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上放置したものを用いる。 3.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用い，次のとおり行う。 3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。 3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕い て，120 ℃で約60分間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。 3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5〜0.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり，コニカルビーカー200 mlに移し，酢酸（非水滴定用）50 mlを加え，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極を用いて，3.1)で調製した0.1 mol/l 過塩素酸（酢酸溶媒）で電位差滴定を行う。 別に，酢酸（非水滴定用）50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 注1)...