JIS M8311:1997 pdfダウンロード。チタン鉱石中のチタン定量方法 Method for determination of titanium in titanium ores 1. 適用範囲 この規格は，チタン鉱石中のチタン定量方法について規定する。 備考 この規格の引用規格を，次に示す。 JIS H 4040 アルミニウム及びアルミニウム合金の棒及び線 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則 2. 一般事項 分析に共通の一般事項は，JIS M 8301による。 3. 定量方法 チタンの定量方法は，アルミニウム還元鉄 (III) 滴定法による。この方法は，チタン含有率10% (m/m) 以上59% (m/m) 以下の試料に適用する。 4. アルミニウム還元鉄 (III) 滴定法 4.1 要旨 試料を融解剤で融解し，融成物を水及び硫酸で溶解する。塩酸を加えた後，アルミニウムを加えてチタンをチタン (III) に還元し，チオシアン酸カリウムを指示薬として鉄 (III) 標準溶液で滴定する。 4.2 試薬 試薬は，次による。 (1) 塩酸 (2) 硫酸 (1＋1) (3) ほう酸 (4) 水酸化カリウム (5) 炭酸ナトリウム（無水） (6) 融解合剤A［炭酸ナトリウム（無水）1，過酸化ナトリウム2］ (7) 融解合剤B（水酸化ナトリウム1，過酸化ナトリウム2） (8) 炭酸水素ナトリウム溶液（飽和，約110g/l） (9) アルミニウム JIS H 4040に規定する合金番号1200のアルミニウムの棒又は線を1個の質量が約1gとなるようにはかり取り，使用前に塩酸 (1＋5) を用いてその表面を洗浄したもの。 (10) 過酸化水素水 (1＋9) (11) 0.05mol/l鉄 (III) 標準溶液 調製及び標定は，次のいずれかによる。 (a) 塩化鉄 (III) 六水和物13.5gをはかり取り，ビーカーに移し入れ，塩酸 (1＋10) 100mlを加え，加熱して溶解し，常温まで冷却した後，水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液のファクターは，次の方法で求める。 この溶液から正確に25mlを還元装置の三角フラスコ (500ml) に分取し，以下4.5.2(2)の手順に従って操作した後，直ちに二酸化炭素を通じながら，硫酸マンガン混合溶液(1)25mlを加え，0.01mol/lマンガン酸カリウム標準溶液(2)を用いて滴定し，溶液が微紅色を呈した点を終点とする。次の式でファクターを求める。 って操作した後，直ちに二酸化炭素を通じながら，硫酸マンガン混合溶液(1)25mlを加え，0.01mol/lマンガン酸カリウム標準溶液(2)を用いて滴定し，溶液が微紅色を呈した点を終点とする。次の式でファクターを求める。